3.4
測定步驟LY/T 1255—1999
3
3.4.1 將有硅碳棒的高溫管式電爐預(yù)先升溫到 1250℃左右，在吸收瓶中加入 80 mL 鹽酸-甘薯淀粉吸
收液，用吸氣法(可用抽氣管或真空泵抽氣)調(diào)節(jié)氣流速度，使空氣順序通過盛有 50 g/L 硫酸銅溶液(用
于除去空氣中可能存在的硫化氫)、50 g/L 高錳酸鉀溶液(用于除去還原性氣體)以及濃硫酸的三個(gè)洗氣
瓶，然后進(jìn)入燃燒管，再進(jìn)入鹽酸-甘薯淀粉吸收液的底部，最后進(jìn)入抽氣真空泵。用碘酸鉀(KIO3)標(biāo)
淮溶液滴定吸收液，使之從無色變?yōu)闇\藍(lán)色(2~3 min 不褪色)。
3.4.2
打開燃燒管的進(jìn)氣端，將盛有 0.5~1.5 g(精確至 0.0001 g)通過 0.149 mm 篩孔的土壤樣品(樣品質(zhì)
量視土壤含硫量而定)的燃燒舟，用耐高溫的不銹鋼鉤送入燃燒管的最熱處，迅速把燃燒管與其進(jìn)氣端
重新接緊。此時(shí)，樣品中的含硫化合物經(jīng)燃燒而釋放出二氧化硫氣體，隨流動的空氣進(jìn)入吸收液，立即
不斷地用碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定(用刻度 0.05 mL 的 10 mL 滴定管)，使吸收液始終保持淺藍(lán)色(決不可使溶
液變?yōu)闊o色)，在 2~3 min 不褪色即達(dá)終點(diǎn)，記下碘酸鉀標(biāo)準(zhǔn)液的用量(mL)。每測定一個(gè)樣品，一般只
需 5~6 min。
3.4.3 再打開燃燒管的進(jìn)氣端，用不銹鋼鉤取出測定過的燃燒舟，并將另一裝有土樣的燃燒舟送入燃
燒管中，繼續(xù)進(jìn)行下一個(gè)樣品的測定，而不需要換吸收液(如果吸收瓶中的吸收液太多時(shí)，可轉(zhuǎn)動活塞，
適當(dāng)抽走一部分吸收液，并補(bǔ)加鹽酸-甘薯淀粉吸收液)。
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