aox有機鹵素的測定步驟如下:
1、吸附:將活性炭吸附柱連接到吸附裝置上,根據(jù)樣品中有機物的含量,取1.0~100ml水樣到吸附裝置的樣品管中。如果樣品體積小,至少加入50毫升水,每100毫升水樣加入5毫升硝酸鈉儲備溶液。此時,水樣的pH值應(yīng)小于2,否則加入硝酸進行調(diào)節(jié)、覆蓋和密封,調(diào)節(jié)氮氣壓力,使水樣以2~3ml/min的速度流過吸附柱。然后加入20ml硝酸鈉洗滌溶液,以2-3ml/min的流速洗滌吸附柱。
2、燃燒:提前加熱燃燒爐,使其溫度保持在950℃±10℃。調(diào)整氧氣壓力和流量計,使向燃燒管內(nèi)套管吹氧的速度為120~150ml/min,向外管吹氧的速率為4~60ml/min。將含有3.00ml硼砂吸收溶液的氣泡型吸收管連接到燃燒管的出口,并用石棉布包裹連接以防止冷凝。
打開燃燒管樣品入口處的硅膠塞,使用平頭針將活性炭吸附柱中吸附在樣品上的所有濕活性炭轉(zhuǎn)移到氧化鋁舟中,并將其塞住。將氧化鋁舟推入燃燒管的預(yù)熱區(qū)域(爐口處),停留2分鐘,然后將氧化鋁舟緩慢推入高溫區(qū)域,3分鐘后將其拉出樣品入口。繼續(xù)吹氧4-5分鐘。
3、測量:將吸收管和連接管一起從燃燒系統(tǒng)中取下,用吸耳球從吸收管出口端輕輕吹空氣,并反復(fù)吹,使吸收管入口端和連接管中的液滴進入吸收管。用離子色譜法測定吸收管中Cl-、F-和Br-的含量。
4、全過程空白樣品的測定:用蒸餾水代替樣品,按照與樣品測定相同的步驟進行全過程空白試驗。
5、整個分析步驟的驗證:分別取50ml對氯酚校準(zhǔn)工作溶液,按照與測定樣品相同的步驟測量校準(zhǔn)樣品的濃度。